PTFE-Test- und Standardsystem

1. Empfohlene Teststandards und Testmatrix

(1) Für Biegeeigenschaften wird ASTM D790 oder ISO 178 bevorzugt. ASTM D790 wird zur Bestimmung der Dreipunkt-Biegeeigenschaften von Kunststoffen verwendet und legt fest, dass diese Eigenschaften für Qualitätskontroll- und Spezifikationszwecke anwendbar sind; ISO 178 wird für die Dreipunkt-Biegeprüfung von starren und halbstarren Kunststoffen verwendet, um Biegefestigkeit, Biegemodul und Spannungs-Dehnungs-Beziehungen zu bestimmen.

(2) Für Schlageigenschaften wird ASTM D256 oder der Izod-Schlagtest gemäß ISO 180:2023 bevorzugt; Wenn die Kunden- oder Produktnorm eine Charpy-Prüfung erfordert, kann ASTM D6110 oder ISO 179-1 verwendet werden. ASTM D256 betont, dass die Ergebnisse des Pendelschlags Energiekomponenten wie Rissbildung, Rissausbreitung, Probenauswurf, Biegung, Vibration, Reibung und Luftwiderstand umfassen; ISO 180:2023 wird verwendet, um die Izod-Schlagzähigkeit und Sprödigkeit/Zähigkeit von Kunststoffen unter bestimmten Bedingungen zu bewerten.

2. Testverfahren

2.1 Biegefestigkeit

Zweck des Tests: Bewertung der Tragfähigkeit von PTFE unter einer Dreipunkt-Biegebelastung. Bei hochduktilen Materialien mit niedrigem Modul wie PTFE brechen die Proben oft nicht spröde. Daher kann „Biegefestigkeit“ als maximale Biegespannung, Fließbiegespannung oder Biegespannung bei einer bestimmten Dehnung ausgedrückt werden und entspricht nicht unbedingt der Bruchfestigkeit. ASTM D790 besagt außerdem, dass die Biegefestigkeit von Materialien, die nicht innerhalb von 5 % der Grenzdehnung brechen oder nachgeben, nicht mit herkömmlichen Methoden bestimmt werden kann.

Vorgehensweise: Probenvorbereitung: Proben werden von gepressten Platten, gepressten Stäben oder Fertigprodukten aus derselben Sintercharge entnommen. ISO 178 verwendet typischerweise rechteckige Streifen mit den Maßen 80 mm × 10 mm × 4 mm; ASTM D790 verwendet typischerweise Proben mit rechteckigem Querschnitt, wobei die tatsächlichen Abmessungen gemäß der Norm und den Kundenspezifikationen bestimmt werden.

Konditionierung: Die Konditionierung wird bei 23 °C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit empfohlen; PTFE hat eine sehr geringe Wasserabsorptionsrate, aber die Temperatur hat einen erheblichen Einfluss auf Modul und Dehnungsreaktion.

Aufbau der Dreipunkt-Biegevorrichtung: Die Spannweite wird normalerweise als Verhältnis zur Dicke eingestellt, mit einem üblichen Verhältnis von Spannweite zu Dicke von 16:1; Der Ladekopf und die Stützrollen müssen parallel sein, um eine außermittige Belastung zu vermeiden.

Laden: Berechnen Sie die Laderate gemäß der Norm. Es wird nicht empfohlen, die Laderate willkürlich festzulegen. PTFE weist eine erhebliche Viskoelastizität auf und Änderungen der Belastungsrate können die scheinbare Festigkeit verändern.

Berechnung: Die häufig verwendete Formel für den kleinen Durchbiegungsbereich beim Dreipunktbiegen lautet:

Prüfbericht: Wenn die Probe intakt bleibt, geben Sie „intakt“, „Biegespannung bei 5 % Dehnung“ oder „Biegespannung bei spezifizierter Dehnung“ an; Geben Sie es nicht als „Bruchbiegefestigkeit“ an.

Hinweise:

Die für AGC Fluon® PTFE angegebene Biegefestigkeit von 17,2 MPa dient als typische Referenz für die Prüfung von ungefülltem PTFE bei Raumtemperatur, sollte jedoch nicht als Bestehens-/Nichtbestehensschwelle für alle PTFE-Qualitäten angesehen werden. Wenn die Ergebnisse deutlich niedriger ausfallen, sollte zunächst Folgendes untersucht werden: unzureichende Sinterung, innere Porosität, Messerspuren an den Probenkanten, Probenausrichtung, ungleichmäßige Verdichtungsdichte und Schwankungen in der Abkühlgeschwindigkeit. Teflon™-Daten deuten darauf hin, dass Porosität und Kristallinität die Steifigkeit und Schlagfestigkeit beeinflussen können.

2.2 Biegemodul

Testzweck: Bewertung der Biegesteifigkeit von PTFE. Der Biegemodul von PTFE ist normalerweise nicht hoch und liegt üblicherweise im Bereich von etwa 0,35–0,62 GPa; AGC Fluon® PTFE spezifiziert 0,578 GPa, während das Teflon™-Handbuch 345–620 MPa für körniges PTFE bei 23 °C angibt.

Durchführung: Verwenden Sie die gleichen Proben und die gleiche Dreipunktbiegevorrichtung wie für die Biegefestigkeitsprüfung.

Bestimmen Sie die Steigung der Last-Durchbiegungs-Kurve im anfänglichen Bereich geringer Dehnung.

Die häufig verwendete Formel für den Biegemodul lautet:

wo m

ist die Steigung der Last-Durchbiegungs-Kurve. Nach Möglichkeit sollten Durchbiegungsmessgeräte in der Mitte der Spannweite oder kalibrierte Durchbiegungsmessmethoden verwendet werden. ASTM D790 legt fest, dass die Durchbiegung mithilfe einer Strahlverschiebung oder eines Durchbiegungsmessgeräts gemessen werden kann. Die Ergebnisse dieser beiden Methoden weichen jedoch voneinander ab und die Messmethode muss im Bericht angegeben werden.

Wichtiger Hinweis: Der Zugmodul sollte nicht direkt mit dem Biegemodul gleichgesetzt werden. Beispielsweise hat 3M Dyneon™ TF1645 einen Zugmodul von 600 MPa, dies ist jedoch nicht der D790-Biegemodul. PTFE weist einen erheblichen Bereich an Volumenänderungen um 18–25 °C auf; Wenn die Labortemperaturen zwischen 20 und 25 °C schwanken, kann es zwischen den Chargen zu Abweichungen im Modul und in den Abmessungen kommen. Daher wird empfohlen, sowohl beim Konditionieren als auch beim Testen eine konstante Temperatur aufrechtzuerhalten. Bei gefülltem PTFE erhöhen Additive wie Glasfaser, Kohlefaser, Bronze und Graphit typischerweise den Modul, verringern jedoch die Dehnung und eine gewisse Schlagzähigkeit. Vergleiche müssen auf der Grundlage des Prinzips „gleiches Füllstoffsystem, gleicher Inhalt und gleicher Formgebungsprozess“ durchgeführt werden.

2.3 Schlagzähigkeit

Testzweck: Bewertung der Fähigkeit von PTFE, bei schneller Stoßbelastung Energie zu absorbieren. In der Regel werden Kerbschlagbiegeversuche nach Izod durchgeführt, da die Kerbe künstlich eine Spannungskonzentration hervorruft, was den Vergleich verschiedener Materialien oder Produktionschargen erleichtert.

Verfahren:

Probenvorbereitung: Verwenden Sie Standard-Izod-Proben; Die Schnittflächen sollten eben, grat- und rissfrei sein.

Einkerbung: Erstellen Sie eine V-Einkerbung mit einer kalibrierten Einkerbungsmaschine und notieren Sie dabei den Einkerbungstyp, den Einkerbungsradius, die Einkerbungstiefe und die Einkerbungsrichtung.

Konditionierung: Die Schlagprüfung bei Raumtemperatur wird im Allgemeinen bei etwa 23 °C durchgeführt; Für Schlagprüfungen bei niedrigen Temperaturen siehe Abschnitt 3.4.

Auswahl der Ausrüstung: Die Pendelenergie sollte so eingestellt werden, dass die absorbierte Energie innerhalb des effektiven Messbereichs des Instruments liegt; Ein zu großes Pendel verringert die Auflösung, während ein zu kleines Pendel dazu führt, dass das Instrument den vollen Maßstab erreicht.

Schlagprüfung: Montieren Sie die Probe gemäß ASTM D256 oder ISO 180 und bestätigen Sie die Schlagrichtung, Kerbenausrichtung und Einspannhöhe.

Berichtsergebnisse: Die Einheiten müssen im Bericht angegeben werden. Übliche Einheiten für ASTM D256 sind J/m oder ft·lb/in; Das ISO-System kann kJ/m² verwenden. Geben Sie nicht einfach „Schlagfestigkeit = xxx“ an, ohne die Norm und die Einheiten anzugeben.

Hinweis: Die Izod-Kerbschlagzähigkeit von AGC Fluon® PTFE beträgt 157 J/m; Im Teflon™-Handbuch sind typische Izod-Schlagwerte von etwa 155–160 J/m bei 23–24 °C aufgeführt. Dies weist darauf hin, dass die Kerbschlagzähigkeit von ungefülltem PTFE bei Raumtemperatur typischerweise etwa 150 J/m erreicht, obwohl Variationen bei Proben und Methoden zu Schwankungen führen können. ASTM D256 legt fest, dass die Aufprallenergie bei zähen, duktilen oder faserverstärkten Materialien erhebliche nichtreine Bruchenergiekomponenten wie Rissausbreitung, Biegung, Vibration und Reibung umfasst; Daher dienen Izod-Ergebnisse als Vergleichsindikatoren und nicht als Bruchzähigkeitskonstanten, die direkt auf die Strukturkonstruktion anwendbar sind. Wenn die Probe nicht vollständig bricht, sollte die Versagensart (z. B. „kein Bruch“, „Scharnierbruch“ oder „teilweiser Bruch“) angegeben werden; Die Restenergie des Pendels sollte nicht einfach als die tatsächliche Bruchenergie des Materials interpretiert werden.

2.4 Auswirkungen bei niedrigen Temperaturen

Testziel: Überprüfung der Fähigkeit von PTFE, die Zähigkeit unter Niedertemperatur-, Tieftemperatur-, Flüssigstickstoff- oder Thermoschockbedingungen aufrechtzuerhalten. AGC-Daten zeigen, dass PTFE im Bereich von -180 bis 260 °C verwendet werden kann; Das Teflon™-Handbuch liefert auch Izod-Schlagzähigkeitsdaten bei niedrigen Temperaturen, wie etwa 2,9 ft·lb/in bei 23 °C und etwa 2,3 ft·lb/in bei -54 °C, was darauf hindeutet, dass bei niedrigen Temperaturen zwar eine gewisse Schlagzähigkeit erhalten bleibt, die Schlagwerte jedoch abnehmen.

Testverfahren:

Temperaturpunkte: Es wird empfohlen, mindestens 23 °C, 0 °C, -40 °C und die tatsächliche niedrige Betriebstemperatur einzubeziehen; Für kryogene Dichtungen oder Anwendungen im Zusammenhang mit flüssigem Stickstoff sollten -80 °C, -196 °C oder vom Kunden angegebene Temperaturen hinzugefügt werden.

Kerbschneiden vor der kryogenen Konditionierung: Die Kerbe sollte vor der kryogenen Konditionierung bei Raumtemperatur bearbeitet werden. Das Einkerben nach der kryogenen Konditionierung führt zu zusätzlichen Mikrorissen und thermischen Schocks durch die Bearbeitung.

Kryogene Konditionierung: Verwenden Sie eine kryogene Kammer, ein Trockeneis-Ethanol-Bad, eine Atmosphäre aus flüssigem Stickstoff oder ein integriertes kryogenes Schlagprüfsystem. Es wird empfohlen, eine „Dummy-Probe“ mit eingebettetem Thermoelement zu verwenden, um zu bestätigen, dass der Kern der Testprobe die Zieltemperatur erreicht hat.

Schneller Transfer: Wenn sich die Aufprallprüfmaschine nicht im Kryostaten befindet, geben Sie die maximal zulässige Zeit zwischen der Probenentnahme und dem Aufprall an und stellen Sie sicher, dass die Rückkehr der Probenoberfläche auf Raumtemperatur die Ergebnisse nicht beeinflusst.

Dokumentation der Bruchmorphologie: Fotografieren Sie unter anderem die Morphologie der Kerbwurzel, Weißfärbung, Rissbildung, Sprödbruch, Gelenkbruch und Nichtbruch.

Hinweis: Der Tieftemperaturschockbericht sollte die Retentionsrate bei Raumtemperatur enthalten:

Im Teflon™-Handbuch werden beispielsweise etwa 2,9 ft·lb/in bei 23 °C und etwa 2,3 ft·lb/in bei –54 °C aufgeführt, was auf eine Rückhalterate bei niedrigen Temperaturen von etwa 79 % schließen lässt; In einer anderen Tabelle sind jedoch etwa 80 J/m bei –40 °C und etwa 160 J/m bei 24 °C aufgeführt, was auf eine Rückhalterate von etwa 50 % hinweist. Dies zeigt, dass die Probe, die Qualität und die Testbedingungen die Ergebnisse erheblich beeinflussen können.

Nach der Entnahme von Tieftemperaturproben besteht die Gefahr, dass sie frosten oder Kondenswasser aufnehmen; Frost an der Kerbwurzel kann den Rissentstehungszustand verändern; Es sollten eine trockene Stickstoffumgebung oder Schnelltransfervorrichtungen verwendet werden. Eine zu hohe Spannkraft bei niedrigen Temperaturen kann zu Eindrücken auf dem PTFE führen und die Schlagergebnisse beeinträchtigen; Der Druck der Vorrichtung muss stabil und konstant sein.

2,5 Notch-Empfindlichkeit

Testziel: Bewertung der Empfindlichkeit von PTFE gegenüber Spannungskonzentrationsquellen wie scharfen Ecken, Kerben, Lochkanten, Formtrennlinien und Bearbeitungsschritten. Während PTFE selbst eine hohe Zähigkeit aufweist, können die Bearbeitungsqualität des Kerbgrunds, die Füllstoffe, die Porosität und die Kristallinität das Schlagbruchmuster erheblich verändern.

Verfahren:

Probenvorbereitung aus derselben Charge: Bereiten Sie ungekerbte, standardmäßig gekerbte und bei Bedarf Proben mit unterschiedlichen Kerbradien aus derselben Platte oder derselben Formcharge vor.

Design der Kerbserie: Es wird empfohlen, mindestens ungekerbte und Standard-V-gekerbte Proben zu testen; Fügen Sie für kritische Produkte Kerben von R0,25, R0,5 und R1,0 mm hinzu oder entwerfen Sie basierend auf dem tatsächlichen scharfen Eckenradius des Produkts.

Schlagprüfung: Prüfung gemäß ASTM D256, ISO 180 oder der vom Kunden angegebenen Charpy-Methode.

Berechnen Sie die Kerbschlagfestigkeit

Je niedriger der NIR-Wert, desto höher ist die Notch-Empfindlichkeit.

Bruchanalyse: Beobachten Sie, ob die Rissbildung von einem einzigen Punkt an der Kerbenwurzel ausgeht, ob faserartige Zugbrüche vorhanden sind und ob bearbeitungsbedingte Risse oder Risse durch Einschlüsse vorliegen.

Hinweise: Die Kerbqualität ist eine der Hauptfehlerquellen. PTFE hat eine geringe Reibung und neigt bei der Bearbeitung zum Verschmieren und zur Gratbildung; Das Vorhandensein von Fäden, Weißfärbungen oder Mikrorissen an der Kerbenwurzel kann die Testergebnisse erheblich beeinträchtigen. Gefülltes PTFE ist im Allgemeinen kerbempfindlicher, insbesondere in glasfaser-, kohlefaser- und bronzegefüllten Systemen; Es muss eine separate Basislinie für die Kerberhaltung erstellt werden.

Das Teflon™-Handbuch betont, dass die Daten der Schlagtests nicht genau der tatsächlichen Designleistung entsprechen; Zu den wichtigsten Maßnahmen zur Verbesserung der Schlagzuverlässigkeit gehören die Erhöhung der Teileflexibilität, die Beseitigung scharfer Ecken und hoher Spannungskonzentrationen sowie die Durchführung einer tatsächlichen Belastungsüberprüfung anhand von Prototypenteilen.